стирол

Скачать как pdf или txt
Скачать как pdf или txt
Вы находитесь на странице: 1из 22

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

С О Ю З А С С Р

СТИРОЛ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 1 0 0 0 3 -9 0

И здани е официальное

Е
БЗ 1 0 -9 7

ИП К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

рыночная оценка недвижимости


71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШ ЛЕННОСТЬ

МКС 71.080.15
Группа Л21

к ГОСТ 10003—90 Стирол. Технические условия (Издание 1990 г., пере­


издание (апрель 1998 г.) с Изменением № 1)
В каком месте Напечатано Должно быть

Вводная часть.
г
" V

Структурная фор­
нс с-сн
О
1

II
X

= сн,
0

мула
1 II
НС сн НС сн
^ с н / ^ с н /
(МУС № J0 2001 г.)

61
УДК 66.062.278:006.354 Группа Л21

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р

СТИРОЛ
ГОСТ
Технические условия 1 0 0 0 3 -9 0
Styrene. Specifications

ОКП 24 1493 0000

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на стирол, представляющий собой бесцветную жидкость


со слабым специфическим запахом, нерастворимую в воде, предназначенный для нужд народного
хозяйства и экспорта.
Формулы:
эмпирическая С8Н 8

/ сн
С - СН = сн2
структурная т СН

СН

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 104,15.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Стирол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по


технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Х а р а к т е р и с т и к и (свойства)
1.2.1. Стирол выпускают двух марок: СДЭБ и СДМФК.
СДЭБ — стирол, полученный каталитическим дегидрированием этилбензола;
СДМФК — стирол, полученный дегидратацией метилфенилкарбинола в процессе совместного
получения стирола и окиси пропилена.
1.2.2. По физико-химическим показателям стирол должен соответствовать требованиям и
нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена


Е
© Издательство стандартов, 1990
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 1 0 0 0 3 - 9 0 Электронная версия

Таблица 1
Норма для марки
е д ЭБ СДМФК
Наименование показателя Высший сорт Первый сорт Высший сорт Первый сорт Метод анализа
ОКП 24 1493 ОКП 24 1493 ОКП 24 1493 ОКП 24 1493
0120 0130 0220 0230
1. Внешний вид Прозрачная однородная жидкость без нерастворенной По п. 3.2
влаги и механических примесей
2. Массовая доля стирола, %, не По п. 3.3
менее 99,80 99,60 99,80 99,60
3. Массовая доля фенилацетилена, По п. 3.3
%, не более 0,01 0,02 _ _
4. Массовая доля метилэтилакро- По п. 3.3
леина, %, не более _ _ 0,006 0,006
5. Массовая доля дивинилбензола, По п. 3.3
%, не более 0,0005 0,0005 _
6. Массовая доля ацетофенона, %, По п. 3.3
не более __ _ 0,006 0,006
7. Массовая доля карбонильных По п. 3.4
соединений в пересчете на бенз-
альдегид, %, не более 0,01 0,02 0,01 0,02
8. Массовая доля перекисных По п. 3.5
соединений в пересчете на активный
кислород, %, не более 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005
9. Массовая доля полимера, %, не По п. 3.6
более 0,001 0,001 0,001 0,001
10. Цветность по платиново-ко­ По п. 3.7
бальтовой шкале, ед. Хазена, не более 10 10 10 10
11. Массовая доля стабилизатора По п. 3.8
пара-тре/п-бутилпирокатехина, % 0,0005-0,0010 0,0005-0,0010 0,0005-0,0010 0,0005-0,0010

Примечания:
1. Для производства полистирольных пластиков, используемых для изготовления изделий, контактиру-
ю их с пи евыми продуктами, изделий медицинского назначения, детских игрушек и товаров народного
потребления, должен применяться стирол высшего сорта.
2. В производстве полистирольных пластиков стирол марки СДМФК первого сорта используется только
при массовой доле стирола не менее 99,8 %.
3. Показатели 4 и 6 являются факультативными до 01.07.98, определение их обязательно.
(Измененная редакция, И зм. № 1).
1.2.3. П о согласованию с потребителем массовая доля стабилизатора яаря-/яре/я-бутилпирока-
техина может быть увеличена до 0,0015 %.
1.2.4. В стироле, предназначенном для экспорта, массовая доля стабилизатора пара-трет-бу-
тилпирокатехина устанавливается по требованию внеш неторговой организации.
1.2.5. Требования к качеству, упаковке и маркировке долж ны соответствовать требованиям
договора (контракта) поставщ ика с внеш неэкономической организацией или иностранны м покупа­
телем.
1.2.6. Стирол — легковоспламеняю щ аяся жидкость.

Температура вспышки............................................................................................30 °С
Температура воспламенения................................................................................43 °С (расчетная)
Стандартная температурасамовоспламенения...................................................490 °С
Температурные пределы воспламенения...........................................................25—59 °С
Концентрационные пределы воспламенения (по объем у)............................ 1,1—5,2 %
Температура кипения.............................................................................................. 145,2 °С

Категория и группа взрывоопасных смесей П -Т1 — по ГОСТ 12.1.011.


1.2.7. Стирол по степени воздействия на организм относится к 3-му классу опасности по
ГОСТ 12.1.005 — умеренно-опасны е вещества.
П редельно допустимая концентрация (П Д К ) паров стирола в воздухе рабочей зоны —
30/10 м г/м 3 (ГО СТ 12.1.005), в атмосферном воздухе населенны х мест м аксимально-разовая (П Д К
м.р.) — 0,04 м г/м 3, среднесуточная (П Д К с.с.) — 0,002 м г/м 3, в водах водоемов хозяйственно-быто-
Электронная версия ГОСТ 10003-90 С. 3

вого водопользования — 0,1 мг/дм3. Контроль за концентрацией стирола осуществляется хромато­


графическим методом. Пробы для определения концентрации стирола в воздухе рабочей зоны
отбирают в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
1.2.8. Для обеспечения безопасной работы помещения должны быть снабжены приточно-вы­
тяжной вентиляцией и местными отсосами в местах наибольшего загрязнения воздуха. Все обору­
дование должно быть герметичным.
Пробы стирола для проверки качества отбирают на открытых площадках или в местах,
оборудованных вытяжной вентиляцией.
1.2.9. Работающие со стиролом должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью,
резиновыми перчатками, защитными очками в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
1.2.10. Средства индивидуальной защиты — фильтрующий противогаз марки или БКФ
(ГОСТ 12.4.034) при объемной доле паров стирола в воздухе до 0,5 %, при более высоких концент­
рациях — шланговый изолирующий противогаз или кислородно-изолирующий прибор типа РКК-1.
1.2.11. Разлитый стирол засыпают песком, который затем собирают инструментом, изготов­
ленным из материала, не дающего искры.
Для тушения стирола применяют пенные и углекислотные огнетушители, тонко распыленную
воду, инертный газ, песок, асбестовое одеяло.
При попадании стирола на кожу его следует смыть теплой водой с мылом.
1.2.12. Во избежание накапливания статического электричества при перекачивании стирола
все оборудование и трубопроводы должны быть заземлены.
1.2.13. При контакте стирола с водой и кислородом воздуха энергетического взаимодействия
(взрыва или самовоспламенения) веществ не происходит. Возможность хранения стирола вместе с
другими веществами определяется согласно ГОСТ 12.1.004, приложение 9.
1.2.14. Защита рабочей зоны и природной среды от вредных воздействий должна быть
обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, тары, процессов слива и
налива продукта.
1.3. У п а к о в к а
1.3.1. Стирол заливают в алюминиевые железнодорожные цистерны или алюминиевые бочки
по ГОСТ 21029 вместимостью 100 и 250 дм3. По согласованию с потребителем допускается заливать
стирол в железнодорожные цистерны из углеродистой стали.
1.3.2. Цистерны и бочки перед заполнением продувают азотом. После заполнения продуктом
наливные люки и горловины бочек герметизируют прокладками из бензостойкой резины или
паронита.
1.3.3. Степень заполнения цистерн и бочек вычисляют с учетом полного использования
грузоподъемности и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути
следования.
1.4. М а р к и р о в к а
1.4.1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков
«Беречь от нагрева», «Герметичная упаковка», а также знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 3,
подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313) и серийного номера ООН 2055.
Дополнительно наносят следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта, его марку и сорт;
номер партии и количество мест в партии;
массу брутто и нетто;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4.2. На железнодорожные цистерны должны быть нанесены специальные надписи и трафа­
реты в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

2. ПРИЕМКА

2.1. Стирол принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим
качественным показателям стирола, сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
С. 4 ГОСТ 10003-90 Электронная версия

наименование продукта, его марку и сорт;


номер партии и количество мест партии;
дату изготовления продукта;
массу нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям
настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта;
код ОКП.
2.2. Для проверки качества стирола на соответствие его показателей требованиям настоящего
стандарта от партии отбирают каждую четвертую цистерну, но не менее двух, если партия состоит
из четырех цистерн.
При транспортировании стирола в бочках отбирают 10 % бочек, но не менее пяти, если партия
состоит менее чем из пятидесяти бочек.
Допускается у изготовителя отбирать пробу стирола из резервуара-хранилища перед разливом
по цистернам или бочкам для определения всех показателей, кроме внешнего вида и цветности.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показа­
телей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
2.4. Допускается изготовителю массовую долю дивинилбензола определять периодически не
реже одного раза в шесть месяцев.
При получении неудовлетворительных результатов анализа изготовитель проверяет каждую
партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в трех партиях подряд.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. О т б о р п р о б
3.1.1. Точечные пробы отбирают по ГОСТ 2517.
3.1.2. Объединенную пробу объемом 1 дм3 формируют из точечных проб и помещают в
предварительно продутую азотом бутылку. Используют для определения всех показателей, кроме
показателя «внешний вид», в части установления прозрачности и нерастворенной влаги.
3.1.3. Донную пробу отбирают по ГОСТ 2517.
Донную пробу из бочки отбирают до перемешивания продукта. Используют для определения
прозрачности и нерастворенной влаги.
3.2. О п р е д е л е н и е внешнего вида
3.2.1. Определение прозрачности и нерастворенной влаги
Свежеотобранную в соответствии с п. 3.1.3 пробу продукта наливают в цилиндр диаметром
30 мм из бесцветного стекла, выдерживают в помещении при температуре 20—30 °С в течение не
менее 20 мин и визуально в проходящем свете сравнивают с дистиллированной водой. Отмечают
прозрачность и наличие или отсутствие нерастворенной влаги, За отсутствие нерастворенной влаги
принимают отсутствие капель воды на стенках и дне цилиндра.
3.2.2. Определение механических примесей
Определение проводят, как указано в п. 3.2.1, с частью объединенной пробы, составленной из
точечных проб в соответствии с п. 3.1.2. Отмечают наличие или отсутствие механических примесей.
При разногласиях в оценке внешнего вида по наличию механических примесей их определение
проводят гравиметрическим методом в соответствии с п.3.2,2.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.2.1. С у щ н о с т ь метода
Определение основано на фильтровании стирола через сито с размером сторон ячейки от 0,04
до 0,056 мм и взвешивании остатка на фильтре.
3.2.2.2. А п п а р а т у р а , посуда и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с
наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пинцет любого типа.
Кисть художественная из щетины.
Сетка по ГОСТ 6613 металлическая проволочная тканая с квадратными ячейками от 004Н до
0056Н.
Электронная версия ГОСТ 10003—90 С. 5

Фильтрующее устройство (черт. 1), состо­ Фильтрующее устройство


ящее из патрона, фильтра и зажимного кольца
(наружная поверхность зажимного кольца
должна быть накатана).
Эксикатор любого типа.
Цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770.
Стакан В -1(2)—100 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечи­
вающий температуру нагрева до 105 °С.
Термометр лабораторный.
Диспергатор ультразвуковой любого типа.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или этилбен­
зол технический по ГОСТ 9385.
цетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
Вырезают заготовку фильтра диаметром
36—37 мм. Массу фильтра 250,0—350,0 мг регу­
лируют, срезая его наружный край таким обра­
зом, чтобы отсчет по шкале весов приходился
на интервал от 1 до 90 мг для весов с делитель­
ным устройством и от 1 до 7 мг для весов без
делительного устройства.
Фильтры промывают последовательно в
хлороформе (или этилбензоле) и ацетоне
(10 см3), удаляя механические частицы кистью,
и сушат в сушильном шкафу при температуре
от 100 до 105 °С в течение 30 мин. 1 — фильтр из металлической сетки; 2 — патрон из
стали Х18Н9Т (Х18Н10Т); 3 — зажимное кольцо из
Высушенные фильтры хранят в эксикаторе. стали Х18Н9Т (Х18Н10Т)
Использованные фильтры каждый раз
чистят кисточкой, промывают и хранят, как Черт. 1
указано выше. Допускается чистить фильтры
ультразвуком диспергатора. Фильтр используют многократно до изменения его массы на 1 мг.
Также промывают и сушат патрон и зажимное кольцо.
3.2.2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Чистый сухой фильтр взвешивают и закрепляют на патроне зажимным кольцом (при этом
кольцо не должно слишком плотно надеваться на патрон с фильтром во избежание повреждений
ячеек фильтра). Устанавливают фильтрующее устройство в воронку для фильтрования или закреп­
ляют его в штативе. Пробу стирола, отобранную в соответствии с п. 3.1.2, перемешивают и
отмеренные цилиндром 100 см3 стирола фильтруют через фильтрующее устройство.
Фильтрующее устройство погружают с помощью пинцета на 1 мин в стакан с 15 см3 хлоро­
форма (этилбензола), после чего поднимают и опускают фильтрующее устройство несколько раз.
налогично промывают фильтр небольшим количеством ацетона (около 15 см3), осторожно
вынимают его из фильтрующего устройства, сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до
105 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Результаты всех взвешиваний в миллиграммах записывают до первого десятичного знака.
3.2.2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массу механических примесей (т) в миллиграммах вычисляют по формуле

т = тх — Щ,

где ш, — масса фильтра с осадком, мг;


т2 — масса чистого фильтра, мг.
Результат определения записывают до первого десятичного знака.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 мг
при использовании весов 1-го класса точности и 1,5 мг при использовании весов 2-го класса
точности.
С. 6 ГОСТ 10003—90 Электронная версия

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса механичес­


ких примесей не будет превышать 3 мг.
3.3. Определение массовой доли стирола и органических
примесей (фенилацетилена, метилэтилакролеина, дивинил-
бензола, ацетофенона)
Определение основано на разделении компонентов методом газожидкостной хроматографии
на диатомитовом носителе с нанесенным на него полиэтиленгликолем 20000 и регистрации
выходящих компонентов пламенно-ионизационным детектором. Массовую долю стирола и органи­
ческих примесей определяют методом «внутреннего эталона».
3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором. При использо­
вании в качестве твердого носителя цветохрома IK и хроматона N-AW входное давление на
хроматографе должно быть не менее 5 атм.
Колонка газохроматографическая длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм (допускается
применение колонок диаметром 2 мм после воспроизведения хроматограммы стандартного образца
стирола).
Набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа.
Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104 с
наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.
Термометр лабораторный.
Баня водяная.
Вибратор.
Насос вакуумный или водоструйный.
Микрошприц типа МИГ-10.
Лупа измерительная с ценой деления не более 0,1 мм.
Линейка измерительная с ценой деления не более 1 мм.
Колба К -2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Пенициллиновый флакон вместимостью 10—25 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Носитель твердый — диатомитовый носитель (цветохром IK, хроматон N-AW, инертен, хеза-
сорб AW, динохром Н).
Фаза жидкая — полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М, карбовакс 20М).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Эталон внутренний — толуол для хроматографии х.ч., «-декан для хроматографии х.ч., н-унде-
кан для хроматографии х.ч.
Стандартный образец стирола марки СДЭБ с массовой долей основного вещества и органи­
ческих примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные
смеси с массовой долей дивинилбензола 0,0005 % (приложение ).
Стандартный образец стирола СДМФК с массовой долей основного вещества и органических
примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные смеси с
массовой долей ацетофенона 0,001 % (приложение ).
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Водород по ГОСТ 3022 марок и Б высшего сорта.
Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта (или аргон по ГОСТ 10157,
или гелий газообразный высшего сорта).
3.3.2. Подготовка к анализу
Твердый носитель рассеивают на ситах, отбирают любую узкую фракцию в пределах 0,125—
0,315 мм и взвешивают. При использовании цветохрома IK ДМДХС рекомендуется предварительное
прокаливание его при температуре 900 °С в течение 5 ч. Навеску жидкой фазы (5 % от массы
цветохрома или 10—15 % от массы другого твердого носителя) растворяют в водно-спиртовом
растворе (1:3) в круглодонной колбе. Навеску гидроокиси натрия (1—2 % от массы твердого
носителя) растворяют в 3—4 см3дистиллированной воды, переносят в эту же колбу и перемешивают.
В полученный раствор добавляют твердый носитель. Содержимое колбы перемешивают встряхива­
нием и выдерживают в течение 1 ч, повторяя перемешивание через каждые 15—20 мин. После этого
колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают инертный
Электронная версия ГОСТ 10003-90 С. 7

газ для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 70—90 °С. Содержимое
колбы на стадии испарения растворителя периодически перемешивают встряхиванием и продолжают
отгонять растворитель до сыпучего состояния неподвижной фазы.
Полученной неподвижной фазой заполняют хроматографические колонки по инструкции,
прилагаемой к прибору. Плотность набивки хроматографической колонки диаметром 3 мм должна
быть не менее 7,5—8,0 см3/м. Колонку, заполненную неподвижной фазой, помещают в термостат
прибора и продувают газом-носителем (объемный расход — 20—30 см3/м ин) в течение не менее 24 ч,
повышая температуру ступенчато на 10 °С в час, начиная от 60 до 140 °С. После кондиционирования
устанавливают рабочую температуру термостата, указанную в п. 3.3.3.1. При этих условиях при
выбранной максимальной чувствительности дрейф нулевой линии не должен превышать 5 см/ч, а
шумы не должны превышать 1 мм. Высота пика дивинилбензола (ацетофенона для стирола СДМФК)
при анализе стандартного образца стирола или искусственной смеси, содержащей 0,0005 % диви­
нилбензола (0,001 % ацетофенона), должна быть не менее 1 мм на каждые 0,0001 % массовых
примеси дивинилбензола или 0,5 мм на каждые 0,0001 % массовых ацетофенона.
3.3.3. Определение массовой доли стирола и органических примесей
3.3.3.1. У с л о в и я проведения анализа

Температура термостата колонки....................................................................... 110—125 °С


Температура испарителя..................................................................................... 170—200 °С
Объемный расход газа-носителя........................................................................20—50 см3/мин
Объем пробы..........................................................................................................0,8—1,2 мм3
Скорость движения диаграммы......................................................................... 200—900 мм/ч

(скорость диаграммы допускается снижать во время выхода пика стирола с последующим учетом
соотношения скоростей при обсчете хроматограмм).
Расход водорода и воздуха подбирают согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.
Расход газа-носителя при использовании в качестве твердого носителя цветохрома IK и
хроматона N-AW рекомендуется устанавливать на нижнем пределе (для азота и аргона), при
использовании в качестве твердого носителя хезасорба AW и динохрома Н — на верхнем пределе.
3.3.3.2. П р о в е д е н и е анализа
Массовую долю каждого из компонентов органических примесей в стироле определяют
методом внутреннего эталона, в качестве которого используют толуол, н-декан, н-ундекан.
8—10 см3 пробы стирола взвешивают в склянке. Результат взвешивания записывают с точнос­
тью до 0,0001 г. Туда же микрошприцем вводят 8—10 мм3 внутреннего эталона через резиновую
пробку таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт.
Массу внутреннего эталона (/иэт) в граммах вычисляют по формуле

__ V р
отэт юоо ’

где V — объем введенного внутреннего эталона, мм3;


р — плотность внутреннего эталона, г/см3.
Допускается вводить внутренний эталон гравиметрическим методом, но при этом игла шприца
не должна касаться продукта.
Содержимое склянки тщательно перемешивают и микрошприцем, предварительно промытым
3—4 раза анализируемым продуктом, отбирают 0,8—1,2 мм3 анализируемой пробы, вводят ее в
испаритель хроматографа и анализируют при условиях, указанных в п. 3.3.3.1.
Предел измерения выбирают таким образом, чтобы высота пика внутреннего эталона состав­
ляла не менее Уз ширины диаграммы. После выхода пика внутреннего эталона предел измерения
следует выбирать последовательно так, чтобы пики укладывались по ширине диаграммной ленты.
На черт. 2 и 3 представлены хроматограммы образцов стирола марок СДЭБ и СДМФК с массовыми
долями примесей, близкими к норме.
Относительное удерживание компонентов приведено в приложении Б.
3.3.3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Площадь пиков вычисляют, умножая высоту пика на ширину, измеренную на половине
высоты. Высоту пика измеряют линейкой от вершины до основания, включая толщину линий, с
точностью до 0,5 мм.
С. 8 ГОСТ 10003-90 Электронная версия

Ш ирину пика измеряют лупой от внешнего контура линии одной стороны до внутреннего
контура линии другой стороны с точностью до 0,05 мм.
Массовую долю каждой органической примеси в стироле (Xt) в процентах вычисляют по
формуле

St шэт 100

где Sj — площадь пика определяемой органической примеси, мм2;


т.п — масса внутреннего эталона, г;
S3T — площадь пика внутреннего эталона, мм2;
т — масса пробы стирола, г.
Результаты вычислений записывают до четвертого десятичного знака.
Массовую долю стирола (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100

где £ Х{ — сумма массовых долей всех органических примесей, зафиксированных на хрома­


тограмме, %.
Результаты анализов по содержанию метилэтилакролеина, ацетофенона округляют до третьего
десятичного знака, дивинилбензола — до четвертого десятичного знака.
Результат анализа основного компонента округляют до 0,01 %.

Образец хроматограммы товарного стирола марки СДЭБ

Условия анализа и обозначение компонентов приведены в приложении Б.


Электронная версия ГОСТ 10003-90 С. 9

Образец хроматограммы товарного стирола марки СДМ ФК

Черт. 3*

За результат анализа принимают результат единичного определения.


Метрологические характеристики при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.

Таблица 2

Допустимое абсолютное расхождение


Массовая доля определяемого Абсолютная суммарная погрешность
компонента, % между результатами, измерения, %
воспроизводимость, %

99,80 0,05 0,03


99,60 0,05 0,04
0,020 0,005 0,003
0,010 0,003 0,002
0,006 0,002 0,001
0,0020 0,0006 0,0005
0,0010 0,0003 0,0003
0,0005 0,0003 0,0003

3.3—3.3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).


3.3.4—3.3.4.4. (Исключены, Изм. № 1).
3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к а р б о н и л ь н ы х с о е д и н е н и й
Определение основано на взаимодействии карбонильных соединений с гидроксиламином в
среде спирта и титровании выделившейся кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии
индикатора.
* Условия анализа и обозначение компонента приведены в приложении Б.
С. 10 ГОСТ 10003-90 Электронная версия

3.4.1. Аппаратура, посуда, реактивы


Весы лабораторные общего назначения 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с
наибольшим пределом взвешивания 200 и 1000 г.
Цилиндры 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка градуированная вместимостью 1 см3 по ГОСТ 29228 и пипетки вместимостью 25 и
10 см3 по ГОСТ 29169.
Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3 по ГОСТ 29252 или ГОСТ 29253.
Колба Кн-1—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой.
Капельница.
Плитка электрическая закрытого типа.
Метанол-яд по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор в метаноле или этиловом спирте концент­
рации с (NH2OH • НС1)=0,3 моль/дм3. Готовят следующим образом: 20 г гидрохлорида гидроксиламина
растворяют в 1 дм3 метанола (этилового спирта) и нейтрализуют в присутствии 1 см3 тимолового синего,
прибавляя из микробюретки раствор гидроокиси натрия концентрации 0,2 моль/дм3до розовато-желтой
окраски (в этиловом спирте гидроксиламин растворяют при нагревании, не доводя до кипения, и при
перемешивании). Используют через сутки. Перед анализом дотитровывают раствор до розовато-желтой
окраски раствором гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентраций с (НС1)=0,05 моль/дм3. Готовят по
ГОСТ 25794.1 раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3, разбавляют в два раза и проверяют
точную концентрацию любым из способов, указанных в ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации с (NaOH)=0,05 и 0,2 моль/дм3.
Готовят по ГОСТ 25794.1 раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3. Проверяют его точную
концентрацию титрованием 20 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=0,5 моль/дм3,
приготовленного и проверенного по ГОСТ 25794.1, в присутствии 3—4 капель тимолового синего
до изменения окраски раствора из розовой в желтую. Соответствующим разбавлением готовят
растворы концентраций с (NaOH)=0,05 и 0,2 моль/дм3.
Тимоловый синий (индикатор), раствор в этиловом спирте с массовой долей 0,10 %.
зот или другой инертный газ с объемной долей кислорода не более 0,1 %.
3.4—3.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Проведение анализа
25 см3 пробы стирола вносят в чистую сухую, продутую азотом или другим инертным газом
коническую колбу. Затем вносят 10 см3 метанола или этилового спирта и 3—4 капли тимолового
синего. Для исключения влияния примесей основного и кислотного характера, содержащихся в
пробе и реактивах, смесь нейтрализуют раствором соляной кислоты или гидроокиси натрия
концентрации 0,05 моль/дм3, прибавляя их из бюретки, до розовато-желтой окраски раствора.
Затем прибавляют 40 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и оставляют стоять в течение 1 ч,
изредка встряхивая. По истечении этого времени смесь титруют раствором гидроокиси натрия
концентрации 0,05 моль/дм3 до розовато-желтой окраски, дают стоять еще 1 ч и вновь оттитровы-
вают выделившуюся кислоту.
Допускается нагревать смесь до кипения на электроплитке в вытяжном шкафу (для сокращения
продолжительности определения) после добавления раствора гидрохлорида гидроксиламина. После
закипания колбу закрывают пробкой и охлаждают при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем
смесь титруют.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт.
Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте, как правило, не
превышает 0,25 см3.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на бензальдегид (А^) в процентах
вычисляют по формуле

( V - Fj) ■0,0053 100


* .= 25 ■0,906

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходован­
ный на титрование пробы, см3;
Электронная версия ГОСТ 10003-90 С. 11

— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходован­


ный на титрование в контрольном опыте, см3;
0,0053 — масса бензальдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентра­
ции точно 0,05 моль/дм3, г;
25 — объем пробы, взятый на анализ, см3;
0,906 — плотность стирола, г/см3.
Результаты отдельных определений записывают до третьего десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,0010 % (при доверительной вероятности /М),95).
Результат анализа округляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и п е р е к и с и ы х с о е д и н е н и й
Метод основан на свойстве перекисных соединений выделять из подкисленных растворов
йодистого натрия (калия) йод, который окрашивает раствор в желтый цвет. Интенсивность окраски
измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (420±20) нм.
При разногласиях в оценке массовой доли перекисных соединений анализ проводят с исполь­
зованием раствора йодистого натрия.
3.5.1. Аппаратура, посуда, реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки.
Кювета с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Колба 2 - 2 5 - 2 , 5 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 10 см3 по ГОСТ 29228 или ГОСТ 29229.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006, перегнанный, хранят в склянке из темного стекла над активирован­
ной окисью алюминия. Допускается использование неперегнанного бутанола-1, если оптическая
плотность контрольного раствора (п. 3.5.2.1) не превышает 0,2.
Натрий йодистый 2-водный по ГОСТ 8422, предварительно подсушенный в течение 1 ч при
(150±5) °С и охлажденный в токе азота; насыщенный раствор йодистого натрия в бутаноле-1 готовят
ежедневно, хранят в склянке из темного стекла.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 40 %, обескислороженный перед
применением продувкой азотом; годен до появления желтой окраски, хранят в склянке из темного
стекла.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная или по ГОСТ 18270, ос.ч.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.
Смесь ледяной уксусной кислоты с хлороформом в соотношении 2:1 (по объему). Смесь готовят
в продутой азотом склянке, затем через сифон, доходящий почти до дна склянки, раствор продувают
азотом и закрывают пробкой. После каждого использования раствора пространство над ним вновь
заполняют азотом.
Йод технический по ГОСТ 545, свежевозогнанный.
Раствор йода в хлороформе концентрации 0,056 мг/см3, готовят по п. 3.5.2.1.
зот газообразный или другой инертный газ с объемной долей кислорода не более 0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.2. Подготовка к анализу
3.5.2.1. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а й о д а
В мерной колбе вместимостью 50 см3 взвешивают 0,0140 г йода, заполняют колбу до метки
хлороформом и тщательно перемешивают содержимое до полного растворения йода. 5 см3 приго­
товленного раствора, отмеренного пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доводят объем в колбе до метки хлороформом и перемешивают. Полученный раствор имеет массовую
концентрацию йода 0,056 мг/см3, что соответствует 0,0036 мг/см3 активного кислорода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.2.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
Градуировочный график строят с использованием раствора йодистого натрия в бутаноле или
йодистого калия в воде. Для этого в шесть мерных колб вместимостью 25 см3 каждая, продутых
2—3 мин азотом, вносят пипеткой 0,0 (контрольный раствор); 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0 см3 раствора йода,
что соответствует 0,0000; 0,0036; 0,0072; 0,0108; 0,0180; 0,0288 мг активного кислорода. В связи с
С. 12 ГОСТ 10003-90 Электронная версия

неустойчивостью раствора йода одновременно готовят и анализируют растворы в двух колбах (вносят
в две первые колбы 0,0 и 1,0 см3 раствора йода и анализируют, как описано ниже, затем в две другие
колбы вносят 2,0 и 3,0 см3 раствора йода и также анализируют и т.д.). В каждую колбу с раствором
йода быстро доливают до 20 см3 смесь уксусной кислоты с хлороформом. Раствор в колбах продувают
с помощью стеклянного капилляра слабым током азота в течение 8—10 с, вносят пипеткой 2 см3
насыщенного раствора йодистого натрия или 0,15—0,20 см3 (пять капель) раствора йодистого калия,
доводят до метки смесью уксусной кислоты с хлороформом, перемешивают и сразу измеряют
оптическую плотность растворов по отношению к дистиллированной воде при синем светофильтре,
длина волны (420±20) нм.
Оптическая плотность контрольного раствора должна быть не более 0,2.
Для построения градуировочного графика готовят не менее трех растворов каждой концентра­
ции и берут среднее значение оптических плотностей.
На миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси ординат разность
оптических плотностей анализируемого и контрольного растворов, на оси абсцисс — массу актив­
ного кислорода в миллиграммах. Рекомендуемый масштаб графика: 20 мм соответствуют 0,05
единицам оптической плотности и 0,004 мг активного кислорода.
Проверку градуировочного графика проводят один раз в 6 мес.
3.5.3. Проведение анализа
Массовую долю перекисных соединений определяют из свежеотобранной пробы стирола.
Около 5,00 г пробы стирола (при использовании водного раствора йодистого калия берут около
2,00 г стирола) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, предварительно продутую азотом.
Затем в колбу почти до метки вносят смесь уксусной кислоты с хлороформом и продувают раствор
через капилляр 2—3 мин слабым током азота. Затем вносят 2,0 см3 раствора йодистого натрия или
0,15—0,20 см3 (пять капель) раствора йодистого калия, доводят смесью уксусной кислоты с хлоро­
формом до метки, закрывают пробкой и ставят в темное место на 30 мин. После этого сразу измеряют
оптическую плотность так, как указано в п. 3.5.2.2.
Одновременно в тех же условиях с тем же количеством реактивов, добавляя вместо стирола
смесь уксусной кислоты с хлороформом, проводят контрольный опыт. Оптическая плотность
контрольного раствора не должна превышать оптическую плотность контрольного раствора, исполь­
зуемого при построении градуировочного графика.
По полученной разности оптических плотностей рабочего и контрольного растворов по
градуировочному графику находят массу активного кислорода в миллиграммах в пробе, взятой на
анализ.
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю перекисных соединений в пересчете на активный кислород (Х2) в процентах
вычисляют по формуле

V _ «2 ' 100
Xl = m, • 1000 ’

где т2 — масса активного кислорода, найденная по градуировочному графику, мг;


тх — масса стирола, г.
Результаты отдельных определений записывают до пятого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,00015 %, при доверительной вероятности Р=0,95.
Результат анализа округляют до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли п о л и м е р а
Определение основано на высаживании полимера из стирола этиловым спиртом с последую­
щим измерением мутности раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны (400±10) нм.
Поправка на цветность пробы учитывается путем приготовления раствора сравнения и измерения
по отношению к нему оптической плотности рабочего раствора.
3.6.1. Аппаратура, посуда, реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки.
Электронная версия ГОСТ 10003-90 С. 13

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.


Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29228 или ГОСТ 29229.
Пробирка П4—15—14/23 ХС с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Секундомер.
Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный или фармакопейный.
Полистирол марки ПС-С по ГОСТ 20282.
Стандартный раствор полистирола в хлороформе (бензоле) массовой концентрации 0,1 мг в
1 см3 раствора; готовят в соответствии с п. 3,6.2.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бензол по ГОСТ 5955.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. П р и г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а п о л и с т и р о л а
Готовят стандартный раствор массовой концентрации 0,1 мг полимера в 1 см3 хлороформа
(бензола). Для этого полистирол размельчают в фарфоровой ступке, взвешивают 0,009—0,011 г в
колбе, растворяют в хлороформе (бензоле) и доводят объем до метки хлороформом (бензолом).
Вычисляют массовую концентрацию полистирола в полученном растворе, результат записыва­
ют до второго десятичного знака.
3.6.2.2. П о с т р о е н и е г р адуировочного графика
В чистые сухие пробирки вносят 0,1; 0,2; 0,4—1,0 см3 раствора полистирола, доводят объем до
4 см3 хлороформом (бензолом), добавляют 8 см3 этилового спирта, закрывают пробирки пробками
и перемешивают содержимое пробирок, переворачивая их 2—3 раза. По истечении 15 мин измеряют
оптическую плотность полученных растворов по отношению к хлороформу (бензолу) при синем
светофильтре, длина волны (400±10) нм.
Для одной и той же концентрации полистирола проводят 3—4 определения. Для построения
градуировочного графика берут среднее значение полученных результатов.
На миллиметровой бумаге строят график. Рекомендуемый масштаб графика: 20 мм по оси
абсцисс соответствуют 0,01 мг полимера и по оси ординат — 0,05 оптической плотности. Проверку
градуировочного графика проводят не реже одного раза в год.
3.6.3. Проведение анализа
В сухую пробирку в зависимости от массовой доли полимера берут указанный в табл. 3 объем
пробы стирола, добавляют до 4 см3 хлороформа (бензола) и 8 см3 этилового спирта.
Таблица 3

Массовая доля полимера, % Объем пробы для анализа, см3

От 0,0003 до 0,002 4
» 0,002 » 0,01 1

Пробирку закрывают пробкой и перемешивают содержимое, переворачивая пробирку 2—3 раза.


Через 15 мин измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика (см.
п. 3.6.2.2). Если проба имеет окраску, оптическую плотность измеряют по отношению к раствору
сравнения, который готовят следующим образом: в пробирку помещают пробу, объем которой равен
объему пробы для анализа, и доводят его до 12 см3 хлороформом (бензолом).
По полученной оптической плотности на градуировочном графике находят массу полимера в
миллиграммах в объеме пробы, взятой на анализ.
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю полимера (Х3) в процентах вычисляют по формуле

х = т '
3 1000 ■V ■0,906 ’

где т — масса полимера, найденная на градуировочном графике, мг;


V — объем пробы стирола, взятый на анализ, см3;
0,906 — плотность стирола, г/см3.
С. 14 ГОСТ 10003-90 Электронная версия

Результат определения записывают до четвертого десятичного знака.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 12 %, при доверительной вероятности /*=0,95.
Результат анализа записывают до третьего десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7. О п р е д е л е н и е ц в е т н о с т и
Цветность определяют по ГОСТ 14871 по платиново-кобальтовой цветовой шкале. Готовят
один раствор с показателем цветности 10 и сравнивают с ним окраску стирола. Стирол соответствует
требованиям настоящего стандарта, если его окраска не интенсивнее окраски раствора сравнения.
3.8. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с т а б и л и з а т о р а п а р а - т р е т -
бутилпирокатехина
Определение основано на экстракции пада-/пде/п-бутилпирокатехина раствором гидроокиси
натрия и измерении интенсивности окраски щелочного раствора на фотоэлектроколориметре.
3.8.1. Аппаратура, посуда, реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный любой марки.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Секундомер.
Колбы 2 - 5 0 - 2 и 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 20 см3 по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и
10 см3 по ГОСТ 29228 или ГОСТ 29229.
Воронка ВД-1(3)250, 500, 1000 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=l моль/дм3 и раствор с
массовой долей 10 %.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте; готовят по
ГОСТ 4919.1.
Фильтры обезжиренные «желтая лента» или фильтры «белая» и «синяя лента».
Стирол по ГОСТ 10003, не содержащий стабилизатора; готовят перед использованием следу­
ющим образом: стирол трижды отмывают раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10 %
(соотношение объемов стирола и гидроокиси натрия должно быть 4:1 соответственно), затем водой
до нейтральной реакции по фенолфталеину. Хранят при температуре не выше 20 °С в течение не
более 3 ч.
Яадд-тдет-бутилпирокатехин, раствор в стироле; готовят следующим образом: 0,1000 г пара-
юде/и-бутилпирокатехина растворяют в 100 см3 стирола, не содержащего стабилизатора, в мерной
колбе вместимостью 100 см3. 20 см3 полученного раствора вносят пипеткой в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают до метки стиролом, не содержащим стабилизатора. 1 см3 полу­
ченного раствора содержит 0,0002 г лада-тде/и-бутилпирокатехина.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.2. Подготовка к анализу
3.8.2.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора «адо-лгде/и-бутилпирокатехина вносят в мерные колбы
вместимостью 50 см3 каждая и доводят объемы до метки стиролом, не содержащим стабилизатора.
В приготовленных растворах массовая доля лядя-тде/и-бутилпирокатехина соответственно состав­
ляет 0,00022; 0,00045; 0,00090; 0,00130; 0,00180; 0,00220 и 0,00270 %. Раствор количественно перено­
сят в делительную воронку и добавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации
1 моль/дм3. Смесь встряхивают в течение 1—2 мин, дают слоям разделиться и фильтруют нижний
слой через фильтр.
На фотоэлектроколориметре определяют оптические плотности полученных фильтрованных
растворов по отношению к раствору гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм с сине-зелеными светофильтрами (длина волны
(490110) нм).
Для построения градуировочного графика готовят не менее трех растворов каждой концентра­
ции и берут среднее значение оптической плотности.
Градуировочный график строят на каждую партию дадо-тдеш-бутилпирокатехина и проверку
графика проводят один раз в 6 мес.
Электронная версия ГОСТ 10003-90 С. 15

На миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую


долю иа/ш-mpem-бут ил пирокатехина в процентах, а по оси ординат — соответствующее значение
оптических плотностей. Рекомендуемый масштаб графика: 25 мм соответствуют 0,1 единице опти­
ческой плотности и 0,0005 % яард-тре/и-бутилпирокатехина.
3.8.3. Проведение анализа
50 см3 анализируемого стирола вносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавля­
ют 50 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3. Затем воронку встряхивают
1—2 мин, дают слоям разделиться, фильтруют нижний слой и сразу измеряют оптическую плотность
фильтрата по отношению к раствору гидроокиси натрия. По градуировочному графику находят
массовую долю пара -трет -бутилпирокатехина в процентах. Результат записывают до пятого деся­
тичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,0006 % при массовой доле стабилизатора 0,0005—0,0010 %, при доверительной вероятности
Р=0,95. бсолютная суммарная погрешность результата анализа — 0,0001 %.
Результат анализа записывают до четвертого десятичного знака.
3.9. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками
и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Стирол в бочках транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в


крытых транспортных средствах и наливом в цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов,
действующими на данном виде транспорта. По железной дороге продукт, упакованный в бочках,
транспортируют повагонными или мелкими отправками транспортными пакетами.
Транспортные пакеты формируют по ГОСТ 26663 на поддонах по ГОСТ 9078 с использованием
средств скрепления по ГОСТ 21650. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета
должны соответствовать ГОСТ 24597.
4.2. Стирол хранят при температуре не выше 20 °С под азотом в емкостях из алюминия,
нержавеющей стали, биметаллических емкостях с внутренним слоем из алюминия или из углероди­
стой стали с внутренним специальным покрытием.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества стирола требованиям настоящего стан­


дарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения стабилизированного стирола — один месяц со дня изготов­
ления.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 1).


С. 16 ГОСТ 10003-90 Электронная версия

П РИ ЛО Ж ЕН И Е А
Справочное

Стандартные образцы стирола марок СДЭБ, СДМФК и аттестованные смеси дивинилбензола, ацетофенона
(выпускаются в АО НПП «Ярсинтез»)

Для приготовления искусственных смесей, содержа их 0,005 % дивинилбензола или 0,001 % ацетофе­
нона, используют 45—55 % раствор дивинилбензола в этилстироле (концентрация должна быть определена с
погрешностью не более ±5 %) или чистый ацетофенон (95±5) %. Искусственные смеси могут быть приготовлены
из аттестованных смесей дивинилбензола и ацетофенона методом разбавления.

П РИ ЛО Ж ЕН И Е Б
Справочное

Относительное удерживание компонентов на неподвижной фазе 5 ПЭГ 20М +1 NaOH от массы


цветохрома IK (I) и 15 ПЭГ 20М на хезасорбе AW (II) при температуре колонки 120 °С
(погрешность определения не превышает 5—10 относительных)

Относительное удерживание
№ Компонент
I II

1 Нафтены 0,37-0,57 _
2 Толуол 0,63 0,61
3 Этилбензол 1,00 1,00
4 т-, л-Ксилолы 1,08 1,07
5 Метилэтилакролеин 1,13 1,14
6 Изопропилбензол 1,27 1,28
7 о- Ксилол 1,36 1,36
8 Пропилбензол 1,55 1,53
9 Этилтолуол 1,64 1,70
10 Стирол 2,0 —
11 Изопропенилбензол 2,7 2,6
12 Фен илацетиле н 3,0 2,9
13 Пропенилбензол —
3,9
14
м-Этилвинилбензол 4,6 —
15
16 о-, н-Этилвинилбензол 4,8 —

17 Бензальдегид 6,8 6,75


18 ю-Дивинилбензол 8,3 8,0
19 о-, и-Дивинилбензол 9,0 —
20 Окись стирола 10,4 —
21 Ацетофенон 12,1 10,4
Метилфенилкарбинол 24,9 —

ПРИЛОЖЕНИЯ А, Б. (Введены дополнительно, Изм. № 1).


Электронная версия ГОСТ 1 0 0 0 3 -9 0 С. 17

ИН Ф О РМ АЦ И О Н Н Ы Е ДАННЫ Е

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперера атывающей промышленности


СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С.Ю . Павлов, С.А. Курочкина, О .П . Я лонский, Г.П. Осипов, Ю.А. Комаров, Н .П . Осипова,
А.Г. Панков, Р. А. Кузнецова

2. УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по


управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 № 1892

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации


(протокол № 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Азгосстандарт


Республика Армения Армгосстандарт
Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Украина Госстандарт Украины
Российская Федерация Госстандарт России

3. Срок проверки — 1994 г.


Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМ ЕН ГОСТ 1 0 0 0 3 -8 1

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.004-91 1.2.13


ГОСТ 12.1.005-88 1.2.7
ГОСТ 12.1.011-78 1.2.6
ГОСТ 12.4.034-85 1.2.10
ГОСТ 61-75 3.5.1
ГОСТ 545-76 3.5.1
ГОСТ 1770-74 3.2.2.2; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1
ГОСТ 2222-78 3.4.1
ГОСТ 2517-85 3.1.1; 3.1.3
ГОСТ 2603-79 3.2.2.2
ГОСТ 3022-80 3.3.1
ГОСТ 3118-77 3.4.1
ГОСТ 4232-74 3.5.1
ГОСТ 4328-77 3.3.1; 3.4.1; 3.8.1
ГОСТ 4919.1-77 3.8.1
ГОСТ 5456-79 3.4.1
ГОСТ 5955-75 3.6.1
ГОСТ 6006-78 3.5.1
ГОСТ 6613-86 3.2.2.2
ГОСТ 6709-72 3.3.1
ГОСТ 6995-77 3.4.1
ГОСТ 8422-76 3.5.1
ГОСТ 9078-84 4.1
ГОСТ 9147-80 3.6.1
С. 18 ГОСТ 10003-90 Электронная версия

Продолжение
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта

ГОСТ 9293-74 3.3.1


ГОСТ 9385-77 3.2.2.2
ГОСТ 10157-79 3.3.1
ГОСТ 14192-96 1.4.1
ГОСТ 14871-76 3.7
ГОСТ 18270-72 3.5.1
ГОСТ 18300-87 3.3.1; 3.4.1; 3.6.1
ГОСТ 19433-88 1.4.1
ГОСТ 20015-88 3.2.2.2; 3.5.1; 3.6.1
ГОСТ 20282-86 3.6.1
ГОСТ 21029-75 1.3.1
ГОСТ 21650-76 4.1
ГОСТ 24104-88 3.2.2.2; 3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1
ГОСТ 24597-81 4.1
ГОСТ 25336-82 3.2.2.2; 3.3.1; 3.4.1; 3.6.1; 3.8.1
ГОСТ 25794.1-83 3.4.1
ГОСТ 26663-85 4.1
ГОСТ 29169-91 3.4.1; 3.8.1
ГОСТ 29228-91 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1
ГОСТ 29229-91 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1
ГОСТ 29252-91 3.4.1
ГОСТ 29253-91 3.4.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­


тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентя ре 1995 г. (ИУС


1 2 -9 5 )

Редактор Л И. Нахимова
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор О.В Ковш
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд лиц № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 13.04.98. Подписано в печать 21 05 98 Уел печ л 2,32 Уч -издл 2,10
Тираж 170 экз. С/Д 4566 Зак 228
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6
Плр № 080102
71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
МКС 71.080.15
Изменение № 2 ГОСТ 10003— 90 Стирол. Технические условия
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол
№ 46— 2014 от 05.12.2014)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10366
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих госу­
дарств: AM, BY, KG [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные
органы по стандартизации*

На первой странице стандарта заменить код: ОКП 24 1493 0000 на МКС 71.080.15.
Вводная часть. Последний абзац. Заменить дату: 1987 г. на 2013 г.
Пункт 1.2.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции (кроме примечаний):

Т а бл и ца 1
Норма для марки

Наименование показателя СДЭБ СДМФК Метод анализа


Высший Первый Высший Первый
сорт сорт сорт сорт

1. Внешний вид Прозрачная однородная жидкость без По п. 3.2


нерастворенной влаги и механических примесей

2. Массовая доля стирола, %, не По п. 3.3


менее 99,80 99,60 99,80 99,60 или по [1]
3. Массовая доля фенилацетиле- По п. 3.3
на, %, не более 0,01 0,02 — — или по [1]
4. Массовая доля метилэтилакро- По п. 3.3
леина, %, не более — — 0,006 0,006 или по [1]
5. Массовая доля дивинилбензо- По п. 3.3
ла, %, не более 0,0005 0,0005 — — или по [1]
6. Массовая доля ацетофенона, По п. 3.3
%, не более — — 0,006 0,006 или по [1]
7. Массовая доля карбонильных По п. 3.4
соединений в пересчете на бензаль-
дегид, %, не более 0,01 0,02 0,01 0,02
8. Массовая доля перекисных со- По п. 3.5
единений в пересчете на активный
кислород, %, не более 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005
9. Массовая доля полимера, %, не По п. 3.6
более 0,001 0,001 0,001 0,001
10. Цветность по платиново-ко- По п. 3.7
бальтовой шкале, ед. Хазена, не бо-
лее 10 10 10 10
11. Массовая доля стабилизатора 0,0005— 0,0005— 0,0005— 0,0005— По п. 3.8
лара-трет-бутилпирокатехина, % 0,0010 0,0010 0,0010 0,0010

примечание 3 изложить в новой редакции:


«3. По согласованию с потребителем в качестве стабилизатора возможно применение аналога пара-трет-
бутилпирокатехина. Массовая доля аналога определяется рекомендациями разработчика реагента».
Пункт 1.2.10 изложить в новой редакции:
«1.2.10. Средства индивидуальной защиты органовдыхания — фильтрующий противогаз марки А
или БКФ при объемной доле паров стирола в воздухе до 0,5 %, при более высоких концентрациях —
шланговый изолирующий противогаз или кислородно-изолирующий прибор типа РКК-1».

* Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—06—01.

205
(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТ 10003— 90)

Пункт 1.4.1. Заменить слова: «Беречь от нагрева» на «Беречь от солнечных лучей».


Пункт 2.1. Последний абзац исключить.
Подпункт 3.2.2.2, пункты 3.5.1,3.6.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Весы лабораторные 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
200 г».
Пункт 3.3 дополнить подпунктом — 3.3.3.4:
«3.3.3.4. При разногласиях в оценке массовой доли стирола и органических примесей определение
проводят по пп. 3.3— 3.3.3.3».
Пункт 3.3.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:
«Весы лабораторные 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания
200 и 1000 г».
Пункт 3.4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Весы лабораторные 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взве­
шивания 200 и 1000 г соответственно»;
четвертый абзац изложить в новой редакции:
«Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3 или бюретка вместимостью 2 см3 с ценой
деления 0,01 см3 по ГОСТ 29252 или ГОСТ 29253».
Пункт 3.8.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
«Весы лабораторные 1-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
200 г».
Пункт 3.8.3. Второй абзац. Заменить значение: «0,0006 %» на «0,00006 %».
Стандарт дополнить элементом — «Библиография» и сноской:

«Библиография

[1]АС ТМ Д 5135-07 Стандартный метод анализа стирола методом капиллярной газовой хромато­
графии
(ASTM D 5135-07) (Standard Test Method for Analysis of Styrene by Capillary Gas Chromatography)*.

* Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде


технических регламентов и стандартов».

Информационные данные. Пункт 3 исключить;


пункт 5. Таблица. Заменить ссылку: ГОСТ 2222— 78 на ГОСТ 2222—95, ГОСТ 2517— 85 на ГОСТ 2517—
2012, ГОСТ 9385— 77 на ГОСТ9385— 2013, ГОСТ24Ю4— 88 на ГОСТ24104—2001**;
ссылку на ГОСТ 12.1.011— 78 дополнить знаком сноски — *;
исключить ссылку и номер пункта: ГОСТ 12.4.034— 85,1.2.10;
таблицу дополнить сносками — *, **:

«* Утратил силу на территории Российской Федерации с 01.01.2001. Действует ГОСТ 30852.2—2002,


ГОСТ 30852.5—2002, ГОСТ 30852.11—2002, ГОСТ 30852.19—2002.
** Утратил силу на территории Российской Федерации с 01.01.2010. Действует ГОСТ Р 53228—2008».

(ИУС № 6 2015 г.)

ГОСТ 10003-90 206

Вам также может понравиться